概述

高压熔炼富集过程中溶质结构与操作条件的关系加以系统研究，说明溶质在冰、水及有机相间迁移的 Gibbs 自由能变化规律，设计新型高压熔炼富集装置，并用于水体中环境污染物、食品中农残等的样品预处理，结合色谱分离发展高效、高灵敏检测方法，提升色谱、质谱检测速率及检测质量。

需求详情

随着科技进步和人类物质生活的不断提高，质谱技术的广泛应用，质谱检测所涉及到的样品越来越复杂, 所需要检测对象的丰度越来越低，对分析方法的灵敏度、选择性等的要求也越来越高。尤其是对于样品中痕量组成的准确定量，直接影响到分析方法的应用。药物代谢研究和食品安全检测是较为典型的复杂样品范例，往往所要研究的对象在复杂基质中的浓度很低，如药代产物和残留的农、兽药等，其检测常受复杂基质的影响。在质谱检测中，针对样本预处理的方式多种多样，但是都存在一定的缺陷，而且据研究表明，在质谱分析中，样本前处理时间占整体分析时间的60%左右。因此，急需发展高效特异性的样品富集技术，提高检测灵敏度，以满足实际分析的需要。具体需要解决的技术问题如下：a）高压熔炼富集原理研究：从理论上系统说明区域熔炼的原理，及高压对相变和区域熔炼效果的影响，考察萃取温度、压力等因素对富集效果的影响，探讨两者相结合的高压熔炼富集原理。b）结合相变与熔炼的高压熔炼富集理论研究：区域熔炼技术已经广泛用于金属的提纯方面，但结合相变所产生的高压而进行的高压熔炼富集却鲜有报道，结合相变与熔炼的高压熔炼富集理论是高压熔炼富集过程的理论基础，为后续的应用研究提供理论支撑。考虑压力对平衡常数的影响，从冷冻前后富集倍数和平衡常数之间关系以及低温高压萃取的热力学性质等展开探讨。c）富集组件的设计与优化：富集组件的尺寸、体积等对冷冻效果影响很大，也同时与所用的溶剂等有很大关系，因此设计出适用于复杂基质中低丰度组分富集的装置。色谱、质谱结合样品富集的分析方法发展：实际检测过程中所遇到的样品基质往往较为复杂，如食品中残留农药检测常受到基质干扰。如何排除基质干扰，利用高压熔炼富集技术对复杂基质中的低丰度组分进行富集，达到提高灵敏度的效果是本项目的难点。通过简单的模型实验摸索高压熔炼的条件，并对所提出的理论进行证实，在此基础上， 进一步优化实验设计及方法，结合色谱分离，将其用于复杂基质的分析，如水体中环境污染物及食品中农残检测等。

项目预期

设计出一套高压熔炼富集装置